Schnelle Strukturaufklärung mikrokristalliner molekularer Verbindungen durch Elektronenbeugung

Abstract

Derzeit publizieren Chemiker aller Fachrichtungen ca. 50 000 Kristallstrukturen pro Jahr, von denen es sich bei der überwältigenden Mehrheit um Röntgenstrukturen handelt. Wir setzen Elektronen‐ statt Röntgenbeugung ein, um die Struktur zweier molekularer Verbindungen zu bestimmen. Zu diesem Zweck wurde ein EIGER‐Hybridpixeldetektor an ein Transmissionselektronenmikroskop angebaut und so ein Elektronendiffraktometer konstruiert. Die Struktur eines neuen Methylenblauderivates wurde aus einem Kristall kleiner als 1×2 μm 2 mit einer Auflösung von 0.9 Å bestimmt. Mehrere tausend Wirkstoffe sind nur als submikrokristallines Pulver verfügbar. Um das Potenzial für die pharmazeutische Industrie zu verdeutlichen, haben wir die Struktur eines Wirkstoffs direkt aus einer Tablette bestimmt. Wir demonstrieren, dass Elektronenkristallographie die Röntgenkristallographie ergänzt und die Methode der Wahl ist für alle ungelösten Strukturen von submikrometergroßen Kristallen. Die Größe der Kristalle ist uns hier wichtig als Kriterium für die Elektronenbeugung.