Análisis cualitativo y cuantitativo de fosfatos de calcio por difracción de rayos-X mediante los métodos de Scherrer, Williamson-Hall y refinamiento de Rietveld

Abstract

Los fosfatos de calcio son materiales biocerámicos de gran importancia utilizados en el área de recubrimientos bioactivos para implantes metálicos. En el presente estudio, una muestra de fosfatos de calcio fue sintetizada mediante el método de precipitación química a partir de Ca(NO3)2 y (NH4)2HPO4. La técnica de difracción de rayos-X fue utilizada para realizar un análisis cualitativo y cuantitativo de las fases cristalinas presentes en el material mediante los métodos de Scherrer, Williamson-Hall y Rietveld. Se determinó que la muestra está constituida en un 75 % en masa de monetita (CaHPO4) y un 25 % en masa de brushita (CaHPO4.H2O), con tamaños promedio de cristalito en el orden submicrométrico. El análisis mediante microscopia electrónica de barrido muestra que las partículas se encuentran altamente aglomeradas, con un tamaño promedio de 2,8 ± 1 µm y morfología variada. El análisis elemental por espectroscopia de energía dispersiva de rayos-X reveló una relación molar calcio/fósforo (Ca/P) promedio de 0,95, lo cual concuerda con las fases cristalinas de monetita y brushita. Por último, la presencia de ambas fases se debe principalmente a los bajos niveles de pH durante la reacción y al secado de la muestra posterior al proceso de síntesis.