Evaluation of sample preparation methods and optimization of nickel determination in vegetable tissues

Abstract

Nickel, although essential to plants, may be toxic to plants and animals. It is mainly assimilated by food ingestion. However, information about the average levels of elements (including Ni) in edible vegetables from different regions is still scarce in Brazil. The objectives of this study were to: (a) evaluate and optimize a method for preparation of vegetable tissue samples for Ni determination; (b) optimize the analytical procedures for determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) and by Electrothermal Atomic Absorption (ETAAS) in vegetable samples and (c) determine the Ni concentration in vegetables consumed in the cities of Lorena and Taubaté in the Vale do Paraíba, State of São Paulo, Brazil. By means of the analytical technique for determination by ETAAS or FAAS, the results were validated by the test of analyte addition and recovery. The most viable method tested for quantification of this element was HClO4-HNO3 wet digestion. All samples but carrot tissue collected in Lorena contained Ni levels above the permitted by the Brazilian Ministry of Health. The most disturbing results, requiring more detailed studies, were the Ni concentrations measured in carrot samples from Taubaté, where levels were five times higher than permitted by Brazilian regulations.O Ni, embora essencial às plantas, pode ser tóxico a estas e aos animais. O hábito alimentar é geralmente a sua principal via de obtenção. Contudo, informações sobre a composição média de elementos (incluindo Ni) em vegetais comestíveis em diferentes regiões ainda são escassas no Brasil. Os objetivos deste trabalho foram: (a) avaliar e otimizar um método para preparação de amostras de tecidos vegetais para a determinação de Ni; (b) otimizar os procediemntos analíticos para a determinação por espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS) e por aquecimento eletrotérmico (ETAAS) em amostras vegetais; e (c) determinar a concentração de Ni em vegetais consumidos nas cidades de Lorena e Taubaté, no Vale do Paraíba, Estado de São Paulo, Brasil. Por meio da técnica analítica para determinação por ETAAS ou FAAS, os resultados puderam ser validados pelo teste de adição e recuperação de analito, sendo a digestão úmida com HClO4-HNO3 o método testado mais viável para quantificação desse elemento. Com exceção das amostras de cenoura coletadas em Lorena, todas as demais apresentaram teores de Ni acima do permitido pelo Ministério da Saúde do Brasil. Os resultados mais preocupantes e que demandam estudos mais detalhados referem-se aos teores de Ni nas amostras de cenoura da cidade de Taubaté, os quais foram superiores em cinco vezes aos limites estabelecidos pelas normas brasileiras.