Aplicação da microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante para determinação de 11-nor-9-carboxi-Δ9-tetraidrocanabinol em urina humana com derivação on-line no sistema de injeção cromatográfico

Abstract

A Cannabis sativa é a droga de abuso mais consumidas no mundo. Devido à baixa concentração dos metabólitos em amostras complexas, novas técnicas de extração estão sendo estudadas. O objetivo desse trabalho foi aplicar a Microextração Líquido-Líquido Dispersiva com Solidificação da Gota Orgânica Flutuante (DLLME-SFO) para determinar o 11-nor-9-carboxi-Δ9-tetraidrocanabinol (THC-COOH) em urina humana. Além disso, foi estabelecer um procedimento on line para a derivação do metabólito no injetor cromatográfico. O analito foi extraído da urina depois da hidrólise alcalina do glicuronídeo, usando o solvente de extração 1-dodecanol (30 µL) e o metanol (200 µL) como dispersor. NaCl 1% foi adicionado e o tempo de extração foi de 5 min. A melhor proporção entre BSTFA:extrato para derivação on line do THC-COOH foi 2:2, o split no injetor foi 1:20 e a temperatura de 240 °C. O extrato foi analisado por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas no modo tandem (GC-MS/MS), depois da definição dos ions pais (m/z), da energia de excitação (modo ressonante) e dos ions filho para a quantificação e confirmação (m/z) do canabinóide e do padrão interno deuterado. Os limites de quantificação (LQ) e de detecção (LD) foram 10 e 1 ng mL-1, respectivamente. O método analítico proposto apresentou vantagens com relação à sensibilidade, especificidade, linearidade, custo, assim como é adequado à química verde e seus limites são apropriados para analisar THC-COOH em urina humana.