Espectros de duas formas de lignina obtidos por ressonância magnética nuclear

Abstract

O conteúdo de lignina pode ser útil na estimativa da digestão da fibra de plantas forrageiras. A determinação quantitativa da lignina pelo método espectrofotométrico pressupõe a existência de um padrão de referência satisfatório. O objetivo deste trabalho foi avaliar, por meio da ressonância magnética nuclear (RMN), duas ligninas, uma extraída com brometo de acetila (LBrAc) e outra com solução ácida de dioxano (LDiox), para utilização como padrão de referência em análises espectrofotométricas. A ressonância de próton acusou altos teores de carboidratos contaminantes nas amostras de LBrAc. Como a cromatografia líquida já havia indicado menor presença de carboidratos contaminantes na LDiox, os espectros por ressonância de carbono, mais rica em detalhes do que a espectroscopia anterior, porém mais demorada, foram realizados somente nas ligninas LDiox. Este espectro revelou picos típicos, comuns à maioria das ligninas. Os achados da RMN foram condizentes com a análise química, a qual identificou que o carboidrato da parede celular que acompanha a LBrAc seria possivelmente a celulose, ao passo que a pequena contaminação da LDiox teria origem nas pentosanas. A LDiox pode ser considerada melhor padrão de referência para as análises espectrofotométricas do que a LBrAc.Lignin content can be useful to estimate fiber digestion of forage plants. Quantitative determination of lignin by the spectrophotometric method presumes an efficient standard. The objective of this work was to evaluate, by the nuclear magnetic resonance (NMR), two lignins, one extracted with acetyl bromide (AcBrL) and another with acidic dioxane solution (DL), as standards in spectrophotometric analysis. Proton resonance revealed high presence of carbohydrates in the AcBrL residues. Because liquid chromatograph had already shown low contamination with carbohydrates in the DL samples, only carbon resonance, which is lengthier, but richer in details than proton resonance, was run on these lignin samples. The carbon resonance revealed typical peaks common to most lignins. NMR findings were harmonious with wet chemistry which revealed that the cell wall carbohydrates attached to AcBrL would possibly be cellulose whereas in the DL, the small carbohydrate components would come from pentosans. DL can be considered a better standard to the spectrophotometric analysis than AcBrL.