Preparação e caracterização da zeólita MCM-36

Abstract

RESUMO. Preparação e caracterização da zeólita MCM-36. A zeólita MCM-36 foi preparada com relação molar inicial de Si/Al de 50, e zeólita MCM-22 com relação molar Si/Al de 50 foi preparada para critérios de comparação. Ambas as zeólitas foram caracterizadas por diversas técnicas: Análises Químicas por Espectroscopia de Absorção Atômica (EAA); Difração de Raios X (DRX); Análises Texturais por Adsorção de N 2 e Ar; Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrometria no Infravermelho (IV). O material MCM-36 é obtido pela pilarização do precursor da zeólita MCM-22 com silício. Foi observado que o processo de pilarização proporcionou um aumento do espaçamento basal de 27,5 para >45Å e da superfície específica de 430 para 810m 2 /g. O material MCM-36 é constituído por lâminas, com um sistema de poros de canais sinusoidais de 10MR, separadas por pilares que dão lugar à formação de mesoporos adicionais em uma ampla faixa com cerca de 25Å. Palavras-chave: MCM-22, MCM-36, zeólitas, material pilarizado. ABSTRACT. Preparation and characterization of MCM-36 zeolite. MCM-36 zeolite was prepared with initial Si/Al molar ratio of 50. The MCM-22 zeolite with Si/Al ratio of 50 was prepared for comparison. Both zeolites were characterized by several techniques: Chemical Analysis by Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), X-Ray Diffraction (XRD), Textural Analysis by N 2 and Ar Adsorption, Scanning Electronic Microscopy (SEM) and Infrared Spectrometry (IR). The MCM-36 material is obtained from pillarization of the MCM-22 zeolite precursor material with Si. It was observed that pillarization process provided an increase of basal spacing from 27,5 to > 45 Å and of specific superficial area from 430 to 810m 2 /g. The MCM-36 material is formed by layers, with a porous system formed by sinusoidal channels of 10MR, separated by pillars that provide a formation of additional mesoporous in a range of 25 Å. Key word: MCM-22, MCM-36, zeolites; pillared material. Introdução As zeólitas são aluminosilicatos cristalinos com uma estrutura formada pela combinação tridimensional de tetraedros TO 4 (T = Si, Al) unidos entre si através de átomos de oxigênio. A fórmula estrutural das zeólitas pode ser expressa como (Breck, 1974): M x/n [(AlO 2) x (SiO) y ]. w H 2 O; e que: M = cátion trocável; n = valência do cátion; (x+y) = número total de tetraedros por célula unitária e w = número de moléculas de água. A estrutura das zeólitas apresenta canais e cavidades de dimensões moleculares, nos quais se encontram moléculas de água, adsorvatos e cátions compensadores de carga (carga negativa criada pela presença de AlO 4-na estrutura). Os canais e as cavidades conferem às zeólitas uma estrutura porosa, a qual permite que esses materiais tenham uma superfície interna muito grande, quando comparada com a externa. Alguns materiais zeolíticos passam por um intermediário laminar durante sua formação, evidenciado pelo seu difratograma de raios X. Picos de difração a baixos ângulos (2θ<10°), observados em algumas zeólitas recém-sintetizadas ("as-synthesized"), mudam a ângulos mais altos (baixos espaçamentos) durante a calcinação, o que está de acordo com a condensação das lâminas, formando, assim, uma estrutura tridimensional. Esses precursores zeolíticos laminares são candidatos atrativos para expansão (separação das lâminas) e pilarização (processo no qual são