Introduction of Ion Milling System and Its Application

Abstract

1 ．はじめに 走査電子顕微鏡 （SEM） の一般的な試料作製法には，凍結 割断法，ミクロトーム法，機械研磨法などあり，比較的大き くて丈夫な試料に対して好適である。凍結割断法は，急速凍 結により試料形状が保持される一方，目的の観察面を得るこ とが難しく，また平滑な断面を得ることも困難な場合がある。 ミクロトーム法は，ナイフで試料の断面を作製する手法で連 続切片も取得できる一方で，応力により平滑な断面を得るこ とが難しく，且つオペレータに熟練の技術を要する。機械研 磨法では，試料は樹脂包埋し，水や研磨剤で研磨するため， 比較的容易に平滑な断面を得ることができるが，柔らかい試 料など樹脂包埋や研磨が困難な場合や水などを嫌う試料に対 しては適用が難しい。 イオンミリング法は，ブロードのイオンビームを用いて試 料を削るため，応力の影響を回避し，幅広い分野の試料に適 用できる手法として利用されている。本稿では，SEM 用試 料に広く適用されている平面ミリング法と断面ミリング法の 2 つの方法について，その特徴と適用事例を紹介する。 2 ．イオンミリング法 イオンミリング装置は，SEM 観察による試料の内部構造 観察，分析のための前処理装置であり，主にイオンガン，試 料室，操作部で構成されている。イオンガンから集束させな い Ar イオンビームを試料へ照射させるが，イオンビームの 広範囲照射や遮蔽板を介したイオンビーム照射に加え，試料 の回転・反転・連続傾斜によりビーム照射角度を変えること で，結晶方位や組成によるミリングレート差に起因する凹凸 の発生を抑え，1 ～ 5 mm 角程度の加工領域を得られる。イ オンミリング装置 （IM4000：日立ハイテク製） による平面お よび断面ミリング法を次に示す , 。 2．1 平面ミリング法 平面イオンミリングは，加速電圧 1 ～ 6 kV 程度のイオン ビームを試料表面に斜めに照射して，直径約 5 mm の範囲を 加工する方法である。イオンビームの照射角度の選択によっ て， 「レリーフミリング」と「フラットミリング」の 2 種類