An Invitation to Single Crystal Studies. 7. Tips on Finding Crystals.

Abstract

Tips, largely specific to structure analyses of small molecules, on finding single crystals suitable for X-ray diffraction experiments are introduced. 1.‚Í ‚ ¶ ‚ß ‚É ‚± ‚Ì "ü-å •u •À ‚Å ‚Í,'O ‰ñ‚Ü‚Å ‚É'P OE‹•»X•ü ‰ñ •Ü ‚É ‚Ü‚Â ‚í ‚é ‚³ ‚Ü ‚´‚Ü‚È‚´‚Ü‚È ŽÀOE± ‚Ì ‹ï 'Ì "I ‚È •u ‚©‚ñ ‚Ç ‚± ‚ë •v‚É ‚‚¢ ‚Ä•q ‚× ‚ç ‚ê ‚Ä ‚« ‚Ü ‚µ ‚½ .•Å •I ‰ñ ‚Ì •¡ ‰ñ ‚Í,'P OE‹•» ‚Ì OE© ‚‚¯ ‚©‚½ ‚Ì •u‚©‚ñ ‚Ç ‚± ‚ë •v‚É ‚ ‚¢ ‚Ä,‚¢ ‚-‚‚© •Ð‰î ‚µ ‚Ä‚¢ ‚« ‚Ü‚·. ‚¨‚»‚¨‚» ‚ç ‚-,'P OE‹•» ‚ð OE© ‚ ‚¯ ‚é ‚± ‚AE‚Í ‚» ‚ê ‚Ù ‚Ç"ï ‚µ ‚-‚È ‚¢ ‚ae ‚¤ ‚É Žv‚í ‚ê ‚é ‚± ‚AE‚Å ‚µ ‚å ‚¤.‚µ ‚© ‚µ,'P OE‹•» ‚ð OE© ‚‚¯ ‚é ‚AE ‚¢ ‚¤'€ •ì ‚𠂨‚남‚ë ‚» ‚©‚É ‚· ‚é ‚AE,OEã‚Å'É ‚¢-Ú‚É ‚ ‚¤ ‚± ‚AE‚ª ‚ ‚è ‚Ü‚·.‚Ç ‚ñ ‚È ‚É•‚ •« "\ ‚Ì '• 'u ‚ð Žg‚¨‚¤Žg‚¨‚¤ ‚AE‚à,•Å •I "I ‚É"¾ ‚ç ‚ê ‚é ƒf •[ ƒ^‚Ì Ž¿ ‚Í ‚Ç‚Ì ‚ae ‚¤ ‚È OE‹•» ‚ð Žg-p‚µ ‚½‚© ‚É'å ‚« ‚-ˆË ' ¶ ‚· ‚é ‚© ‚ç ‚Å‚·.‚» ‚Ì "_ ‚ð ‹C ‚É ‚AE‚ß ‚Ä,ŽÀ OE±‚Ì Žž ‚ÉŽg-p‰Â "\ ‚È ‚à ‚Ì ‚Ì ' † ‚Å ‚ae ‚è ‚ae ‚¢ OE‹•» ‚ð OE© ‚‚¯ •o ‚µ ‚ÄŽg-p‚· ‚é ‚ae ‚¤ ‚É ‚· ‚ê ‚Î,‚ae ‚è-Ç ‚¢ ƒf •[ ƒ^,‚» ‚µ‚Ä ‚ae ‚è-Ç ‚¢ •¬ ‰Ê ‚ª "¾ ‚ç ‚ê ‚é ‚ae ‚¤ ‚É ‚È ‚é ‚Ì ‚Å‚Í ‚È ‚¢ ‚© ‚AE Žv ‚¢ ‚Ü‚·. ‚È‚¨,'P OE‹•» ‚ðOE© ‚‚¯ ‚é •ì ‹AE‚Í ŽÀ•Û ‚É'• 'u ‚ð Žg ‚Á‚ăf •[ ƒ^ ‚ð "¾‚é ‚AE‚¢ ‚¤'€ •ì ‚Å‚Í ‚È ‚¢ ‚½‚ß,OE´-OE´-•"I ‚È•à-¾‚Í ‚Ù ‚AE‚ñ ‚Ç ‚È ‚-,OEo OE±˜_OE±˜_ "I ‚È •" •ª ‚ª '½ ‚-‚ð •è ‚ß ‚é ‚± ‚AE‚É ‚È ‚è ‚Ü‚·. ‚Ü‚½,Še •l,Še OE¤‹ † Žº ‚Ì-¬ ‹V ‚à ‚ ‚é ‚± ‚AE‚AE Žv ‚¢ ‚Ü‚· ‚ª,‚± ‚± ‚Å ‚Í •MŽÒ‚Ì-¬ ‹V ‚É ‚µ ‚½‚ª ‚Á‚Ęb ‚ð •i ‚ß ‚Ä‚¢ ‚« ‚Ü‚·.ŽŸ ‚É ‚¨'‚¨'f ‚è ‚µ ‚È ‚¯ ‚ê ‚Î ‚È ‚ç ‚È ‚¢ ‚Ì ‚Í,‚Ç ‚Ì ‚ae ‚¤ ‚ÈŽÀOE±‚ð •s ‚¤ ‚© ‚É ‚ae ‚Á‚Ä,‚Ç ‚Ì ‚ae ‚¤ ‚ÈŠî •€ ‚Å'I ‚× ‚Î ‚ae‚¢ ‚Ì ‚©‚ªˆÙ‚©‚ªˆÙ ‚È ‚é ‚AE‚¢ ‚¤ "_ ‚Å‚·.-á ‚¦ ‚Î OE‹•» ‚Ì 'å ‚« ‚³ ‚É ‚µ ‚Ä ‚à,-p ‚¢ ‚é •ü OE¹‚Ì Ží-Þ(ŽÀOE±Žº ‚ÌX•ü "-• ¶ '• 'u ‚©,ƒV ƒ" ƒNƒ• ƒgƒ• ƒ"•ú ŽËOEõ‚©, ‚Í ‚½ ‚Ü‚½' † •« Žq‚©)‚â "g '· ‚É ‚ae‚Á‚Ä•Å "K‚Ì ƒT ƒCƒY‚ª 'å ‚« ‚-ˆÙ ‚È ‚Á‚Ä ‚« ‚Ü‚·.OE‹ •» ‚Ì Ž¿‚â ŠOOE`‚É'Î ‚· ‚é-v ‹• ‚à,"d Žq-§ "x ‚ð ‹• ‚ß ‚é ‚½‚ß ‚Ì •¸-§ 'ª 'è ‚ð •s ‚¤•ê • ‡ ‚AE,•ª Žq•\ '¢ ‚ð 'm ‚è ‚½ ‚¢ ‚¾‚¯ ‚Ì •ê • ‡ ‚AE‚Å‚Í ‚©‚È ‚èˆÙ ‚È ‚Á‚Ä ‚« ‚Ü‚·.‚µ ‚½‚ª ‚Á ‚Ä,‹ß ‚-‚É'Š 'k ‚Å ‚« ‚é •l ‚ª ‚¢ ‚é •ê • ‡ ‚É ‚Í,‚» ‚Ì •l ‚É'Š 'k ‚µ ‚½‚Ù ‚¤ ‚ª,‚» ‚ê ‚¼‚ê ‚Ì ŽÀOE±‚É"K ‚µ ‚½ƒA ƒhƒo ƒCƒX‚ª "¾‚ç ‚ê ‚é ‚± ‚AE‚AEŽv ‚¢ ‚Ü‚·.‚± ‚± ‚Å ‚Í,•ª Žq•\ '¢ ‚ª-¢ 'm ‚Ì(‚µ ‚½‚ª ‚Á ‚Ä‚Ù ‚AE‚ñ ‚Ç‚Ì •ê • ‡,•V ‹K ‚É• ‡ •¬ •EOE‹•» ‰»‚³ ‚ê ‚½)"ä Šr "I •ª Žq-Ê ‚Ì •¬ ‚³ ‚È •ö 'Ì ‚â-L ‹@•¨ •ª Žq ‚È ‚Ç ‚É‚Â ‚¢ ‚Ä,‚» ‚Ì •ª Žq•\ '¢ ‚ð-¾‚ç ‚©‚É ‚· ‚é ‚± ‚AE‚ð-Ú"I ‚AE‚µ ‚Ä'P OE‹•»X•ü ‰ñ •Ü ‚ð•s ‚¤•ê • ‡ ‚ð'z 'è ‚µ‚Ä,˜b ‚ð •i ‚ß ‚Ä‚¢ ‚-‚± ‚AE‚É ‚µ ‚Ü‚·.•ö 'Ì ‚â-L ‹@•¨ ‚Å‚· ‚Ì ‚ÅOE‹•» ‚Í-n "} ‚© ‚ç •Í •o ‚³ ‚¹ ‚Ä•ì •¬ ‚· ‚é ‚± ‚AE ‚É ‚È ‚è ‚Ü‚·.'Î •Û ‚ð ‚± ‚Ì ‚ae ‚¤ ‚ÉOEÀ 'è ‚µ ‚½‚Ì ‚Í,‚± ‚Ì •ª-ì ‚Å ‚Í ‹ß "N,X•ü •\ '¢ ‰ð •Í ‚ª •K-v‚AE‚³ ‚ê ‚é •ê • ‡ ‚ª '• ‚¦,X•ü ‰ñ •Ü ŽÀOE±‚É ‚È ‚ ¶ ‚Ý‚Ì "-‚¢ OE¤‹ † Žº ‚É‚¨‚¯‚É‚¨‚¯ ‚éX•ü ‰ñ •ÜŽÀOE±‚Ì Žg-p •p "x ‚ª •‚ ‚Ü‚Á‚Ä‚¢ ‚é ‚½‚ß ‚Å‚·(‹t ‚É ‚¢ ‚¦ ‚Î,'¼ ‚Ì •ª-ì ‚Å ‚Í ‚Ù ‚AE‚ñ ‚Ç‚· ‚× ‚Ä‚Ì •ê • ‡,X•ü ‰ñ •Ü ŽÀ OE±‚ð•ê-å ‚AE‚· ‚é OE¤‹ † Žº ‚ÅŽÀOE±‚ª •s ‚í ‚ê ‚Ä‚¢ ‚é ‚½‚ß,OE¤ ‹ † Žº "à ‚Å•ae "y ‚â •ae • ¶ ‚É'Š 'k ‚· ‚ê ‚Î ‚· ‚Þ ‚© ‚ç ‚Å‚·). ˆÈ ‰º‚Ì Še •€ ‚Å‚Í ŽÀ•Û‚Ì ŽÀOE± ‚Ì-¬ ‚ê ‚É ‰ˆ‚Á‚Ä,‚Ü ‚¸,-n ‰t ' † ‚Å'P OE‹•» ‚ð•Í •o ‚³ ‚¹ ‚é •Û ‚É'• ˆÓ‚· ‚× ‚« ‚¢ ‚-‚‚© ‚Ì ‚©‚ñ ‚Ç ‚± ‚ë ‚ð •Ð ‰î‚µ ‚½OEã,OE‹ •» ‚ðŽae‚è •o ‚µ‚ă} ƒEƒ" ƒg‚· ‚é •Û‚Ì ‚© ‚ñ ‚Ç‚± ‚ë,•Å OEã‚É,'I ‚Ñ•o ‚µ‚Ä ‚« ‚½OE‹•» ‚Ì ' † ‚© ‚ç ‚à ‚Á‚AE ‚à-Ç ‚¢ ‚à ‚Ì ‚ðX•ü ‚ð Žg ‚Á‚ÄOE© ‚‚¯ ‚é ‚½‚ß ‚Ì ‚© ‚ñ ‚Ç ‚± ‚ë ‚AE, • ‡ ‚ɕЉ ‚Ä‚¢ ‚« ‚Ü‚·. 2.OE‹ •» ‚ð •Í •o ‚³ ‚¹ ‚é OE»•Ý ‚Ü‚Å‚ÉOE‹•» •\ '¢ ‰ð •Í ‚Ì ‚È ‚³ ‚ê ‚Ä‚¢ ‚È ‚¢ ‰» • ‡ •¨ ‚Ì OE‹•» ‚ð •ì •¬ ‚· ‚é ‚± ‚AE‚Í,'½ ‚-‚Ì •ê • ‡ ‚© ‚È ‚è•¢ "ï ‚È ‚± ‚AE‚Å‚ ‚é ‚AE-\'z ‚³ ‚ê ‚Ü‚·.‚» ‚Ì-•-R ‚Í ŠÈ'P ‚Å,1912"N ‚ÌBragg‚É ‚ae‚é ŽÀOE±ˆÈŽÀOE±ˆÈ-ˆ,OE» •Ý ‚Ü‚Å-ñ90"N ‚Ì '· ‚« ‚É‚í ‚½‚Á‚ÄOE‹•» ŠwŽÒ‚ç ‚ª20-oe OE•ˆÈ •ã ‚Ì •\ '¢ ‰ð •Í ‚ð •s ‚Á‚Ä ‚« ‚½‚í ‚¯ ‚Å‚· ‚© ‚ç,'å ‹C ' † Žº ‰·‚É ‚ĈÀ'è ‚Å-Ç Ž¿‚È'P OE‹•» ‚ð "¾‚â ‚· ‚¢ ŠÈ'P ‚ȉ» • ‡ •¨ ‚Í,‚Ù ‚AE‚ñ ‚Ç‚· ‚× ‚ÄŠù ‚É•\ '¢ ‰ð •Í ‚³ ‚ê ‚Ä‚¢ ‚é ‚AE-\'z ‚· ‚é ‚Ì ‚ª 'à "-‚¾‚© ‚ç ‚Å‚·.‚» ‚± ‚Å‚¢ ‚« ‚¨‚¢‚¨‚¢ •V ‹K‰» • ‡ •¨ ‚Ì OE‹•» ‰»‚É ‚Í ‹ê˜J‹ê˜J ‚· ‚é ‚± ‚AE‚É ‚È ‚è ‚Ü‚·.OE‹ •» ‰»‚É‚Í ‚³ ‚Ü‚´‚Ü‚È‚Ü‚´‚Ü‚È Žè-@‚ª ‚ ‚è,-n "} ‚© ‚ç •Í •o ‚³ ‚¹ ‚é •û-@‚ÉOEÀ ‚Á‚Ä ‚à,‰· "x •Ï ‰»‚ð-˜-p‚µ ‚½•û-@(-n‰t‚Ì-â ‹p),"Z "x •Ï ‰»‚ð-˜-p‚µ ‚½•û-@(-n‰t ‚Ì "Z•k),-n ‰ð "x ‚Ì •Ï ‰»‚ð-˜-p‚µ ‚½•û-@(Šg ŽU-@)‚È ‚Ç'½Šò ‚É ‚í ‚½ ‚è ‚Ü‚·.‹ï 'Ì "I ‚È'€ •ì ‚É ‚‚¢ ‚Ä ‚Í ‹³ ‰È •'1),2)‚â •Å‹ß ‚Ì OE‹•» Šw‰ïŽ• ‚Ì ‹L Ž-('Î •Û ‚Í '` "' Ž¿ ‚ÉOEÀ‚ç ‚ê ‚Ä ‚¢ ‚Ü‚· ‚ª, '¼ ‚Ì •¨ Ž¿‚Ì OE‹•» ‰»‚É ‚à ŽQ•l ‚É ‚È ‚è ‚Ü‚·)3),4)‚ð ŽQ •AE ‚µ ‚Ä ‚-‚¾ ‚³ ‚¢.OE‹ •» ‰» ‚Ì •û-@‚Í,-Ú "I ‚AE‚· ‚é ‰»• ‡ •¨ ‚É ‚ae ‚Á‚Ä‚» ‚ê ‚¼ ‚êˆÙ‚êˆÙ ‚È ‚è ‚Ü‚· ‚© ‚ç,‚± ‚± ‚Å‚Í OE‹•» ‰»‚Ì •û-@‚» ‚Ì ‚à ‚Ì ‚É ‚‚¢ ‚Ä‚Å‚Í ‚È ‚-,‚³ ‚Ü‚´‚Ü‚ÈŽè‚Ü‚´‚Ü‚ÈŽè-@‚ð ‹ì Žg ‚µ ‚ÄOE‹•» ‚ð •ì •¬ ‚µ ‚½ ‚AE ‚« ‚É,‚» ‚± ‚© ‚ç ‚Ç ‚Ì ‚ae ‚¤ ‚É ‚µ ‚ÄX•ü ‰ñ •Ü ‚É"s • ‡ ‚Ì-Ç ‚¢ OE‹ "ú-{ OE‹•» Šw‰ïŽ• 'ae43Šª 'ae6• †(2001)391