Monitoramento da hidrólise/condensação do tetraetoxisilano em solução com baixo teor alcoólico por análises de espectroscopia de infravermelho

Abstract

RESUMO O objetivo desse trabalho foi monitorar a hidrólise/condensação do tetraetoxissilano (TEOS) em função do tempo de diluição do silano, por meio da análise de espectroscopia de infravermelho (IR). Inicialmente foram avaliadas duas concentrações de silano (1 e 10% em volume). No entanto, verificou-se que em concentrações de 1% de TEOS não foi possível identificar as ligações químicas de interesse ao monitoramento da hidrólise de maneira adequada em regiões características do espectro de infravermelho. Definida a concentração adequada, o monitoramento da hidrólise/condensação foi realizado por meio dos espectros de infravermelho obtidos em soluções hidrolisadas à temperatura ambiente e extraídas a cada 10 minutos. Verificou-se que as reações de hidrólise dos grupos alcóxi aceleraram em 40 minutos a partir da diluição do TEOS. Em paralelo, a condensação dos silanóis também acelerou, devido ao aumento na sua concentração na solução. Após 70 minutos, a hidrólise/condensação apresentou uma desaceleração por meio da formação de siloxano e devido à hidrólise completa dos grupos alcóxi do TEOS. A hidrólise do TEOS em soluções com baixo teor alcoólico (em torno de 50% em volume) não mostrou prejuízos para o monitoramento das reações de interesse do sistema, apresentando cinética de reação similar ao reportado na bibliografia, mostrando-se como alternativa aos sistemas com consumo excessivo de solventes orgânicos.ABSTRACT The objective of this work was to monitor the hydrolysis/condensation of tetraethoxysilane (TEOS) as a function of the silane dilution time, through infrared (IR) spectroscopy. Initially two concentrations of silane (1 and 10% by volume) were evaluated. However, it was found that at 1% of TEOS concentrations it was not possible to identify the chemical bonds of interest for the hydrolysis monitoring adequately in regions characteristic of the infrared spectrum. Once the appropriate concentration was defined, the hydrolysis/condensation monitoring was carried out using the infrared spectra obtained in solutions hydrolyzed at room temperature and extracted every 10 minutes. It was found that the hydrolysis reactions of the alkoxy groups accelerated in 40 minutes from the TEOS dilution. In parallel, the condensation of the silanols also accelerated, due to the increase in their concentration in the solution. After 70 minutes, the hydrolysis/condensation showed a deceleration through siloxane formation and due to the complete hydrolysis of the TEOS alkoxy groups. The hydrolysis of TEOS in solutions with low alcohol content (around 50% by volume) did not show any damage to the monitoring of the reactions of interest of the system, presenting reaction kinetics similar to those reported in the literature, showing up as an alternative to systems with excessive consumption of organic solvents.