Caractérisation in situ du pigment noir de quelques oeuvres pariétales de la Grotte de Rouffignac à l'aide d'un système portable d'analyse par fluorescence X (XRF)

Abstract

La Grotte de Rouffignac (Dordogne) est un site d'art paléolithique qui renferme, entre autre, un patrimoine important d'œuvres pariétales réalisées au trait noir (mammouths, bisons, rhinocéros laineux, chevaux, bouquetins...). Bien qu'aucune datation directe n'ait été réalisée à ce jour, les œuvres graphiques de cette caverne sont en général rattachées au Magdalénien. Pour la première fois, des analyses non destructives in situ du pigment noir ont pu être effectuées grâce à l'utilisation d'un système portable d'analyse par fluorescence X (X-Ray Fluorescence). L'installation utilisée est constituée principalement d'un petit générateur X (BulletTM 40 kV, Moxtek), d'un détecteur SDD (silicon drift detector, Röntec 1102) refroidi par effet Peltier et d'un dispositif de pointage optique, le tout étant relié à un système portable d'acquisition de données spectrométriques. Les spectres expérimentaux obtenus sur la frise des trois rhinocéros, le cheval au rognon de silex, la frise des dix mammouths et quelques animaux du Grand Plafond ont montré une présence systématique de manganèse sur toutes les figures. Cette hypothèse avait déjà été avancée par Graziosi en 1956 dans la revue « La Nature » suite à l'analyse destructive d'un prélèvement effectué sur l'un des chevaux du Grand Plafond. Une modélisation de type Monte Carlo a permis une première approche quantitative dans l'analyse du pigment des dessins au trait noir. Nous sommes en mesure d'affirmer que le minerai de manganèse utilisé ne provient pas d'une source unique car certains traits de dessin contiennent du manganèse, du baryum et du fer dans des proportions variables. Aucune figure étudiée n'a été exécutée exclusivement au charbon, ce qui complique sérieusement la détection d'un échantillon utilisable pour une datation par le radiocarbone. Des analyses complémentaires non destructives in situ de type PIXE (Particles Induced X-ray Emission) utilisant le rayonnement α du 210Po comme source excitatrice sont à envisager pour diminuer la limite de détection des éléments de numéro atomique (Z) compris entre 11 et 16 dans les couches superficielles du pigment noir, là où la méthode XRF est peu performante.The Rouffignac cave in Dordogne (France) is a palacolithic site which contains, among others, an important patrimony of cave art realized with black pigment (mammoths, bisons, woolly rhinoceros, horses, ibexes). Although no direct dating has ever been realized to date, the graphic works of this cave are generally connected to the Magdalenian age by cross-dating (stylistic comparison). For the first time, in situ non destructive analyses of this pigment were able to be made due to the use of a portable XRF system (X-Ray Fluorescence). The experimental set-up is mainly constituted with a small X-ray generator (Bullet™ 40 kV, Moxtek), a SDD detector (silicon drift detector, Röntec 1102) cooled by a Peltier cryostat and an optical system, the whole being connected to a portable system for acquisition of spectrometric data. The experimental spectra obtained on the three rhinoceros frieze, the horse over the flint nodule, the ten mammoths frieze and some animals of the Grand Plafond showed a systematic presence of manganese in all figures. This hypothesis had been already suggested by Graziosi in 1956 in the review « La Nature » after a destructive analysis of a sample taken on one of the horses of the Grand Plafond. A Monte-Carlo simulation allowed a first quantitative approach in the analysis of the black pigment of the drawings. We can assess that the used manganese ore docs not only result from a unique source because variable ratii of manganese, barium and iron were probed in the black pigment. None of the studied drawing was executed exclusively with black charcoal that would have made the selection of a sample suitable for radiocarbon dating less complicated. Additional non destructive in situ analysis using a portable PLXE set-up (Particles Induced X-ray Emission) equipped with a 210Po as radiation source can be foreseen to allow the detection of elements with atomic numbers (Z) between 11 and 16 in the first layers of the black pigment, there where the XRF method is less successful.