Quantitative Surface Analysis by Xps (X-Ray Photoelectron Spectroscopy): Application to Hydrotreating Catalysts

Abstract

Analyse quantitative de surface par XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) : application aux catalyseurs d'hydrotraitement-La spectroscopie XPS est une technique de choix pour fournir la composition chimique de l'extrême surface de matériaux solides, très appliquée à l'étude des catalyseurs. Dans cet article, nous montrons qu'une approche quantitative basée sur l'expression fondamentale du signal XPS a permis d'obtenir un jeu cohérent de facteurs de réponse pour tous les éléments du tableau périodique. Un travail de fond a été nécessaire pour connaître de façon précise la fonction de transmission du spec-tromètre utilisé à l'IFP. Le jeu de facteurs de réponse obtenu permet d'effectuer, en routine, une analyse quantitative avec une justesse relative d'environ 20 %, très acceptable pour une analyse de cette nature. En utilisant cette approche quantitative, nous avons mis au point une méthode d'analyse spécifique aux catalyseurs d'hydrotraitement qui permet d'obtenir de façon fiable et reproductible le degré de sulfuration du molybdène. L'utilisation de cette méthode est illustrée par deux exemples pour lesquels la spectrosco-pie XPS a apporté des informations suffisamment précises et quantitatives pour permettre de comprendre des différences de réactivités entre certains catalyseurs d'hydrotraitement de type MoS 2 /Al 2 O 3 ou NiMoS/Al 2 O 3. Mots-clés : XPS, facteurs de réponse, fonction de transmission, analyse quantitative, catalyseurs d'hydrotraitement. Abstract-Quantitative Surface Analysis by XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy): Application to Hydrotreating Catalysts-XPS is an ideal technique to provide the chemical composition of the extreme surface of solid materials, vastly applied to the study of catalysts. In this article, we will show that a quantitative approach, based upon fundamental expression of the XPS signal, has enabled us to obtain a consistent set of response factors for the elements of the periodic table. In-depth spadework has been necessary to know precisely the transmission function of the spectrometer used at IFP. The set of response factors obtained enables to perform, on a routine basis, a quantitative analysis with approximately 20% relative accuracy, which is quite acceptable for an analysis of such a nature. While using this quantitative approach, we have developed an analytical method specific to hydrotrea-ting catalysts that allows obtaining the sulphiding degree of molybdenum quite reliably and reproducibly. The usage of this method is illustrated by two examples for which XPS spectroscopy has provided with information sufficiently accurate and quantitative to help understand the reactivity differences between certain MoS 2 /Al 2 O 3 or NiMoS/Al 2 O 3-type hydrotreating catalysts.