Analysis of 3-Monochloro-1,2-propanediol (3-MCPD) Esters in Palm Oil Using Gas Chromatography-Mass Spectroscopy Instrument (GC-MS)

Abstract

Senyawa kontaminan 3-monokloropropana-1,2-diol (3-MCPD) ester telah ditemukan dalam minyak goreng\rkhususnya minyak sawit. Analisis senyawa ini memerlukan instrumen kromatografi gas-spektrometri massa (GCMS)\runtuk dapat mendeteksi hingga level bagian per miliar (ppb). Analisis senyawa 3-MCPD ester dalam minyak\rsawit dengan GC-MS memakai penderivatisasi asam fenil boronat (PBA) dan standar internal 3-MCPD-D5 yang\rdilaporkan oleh Weiβhaar (2008). Penelitian ini diawali dari validasi metode dan dilanjutkan dengan analisis pada\rsampel minyak goreng sawit komersial. Hasil penelitian menunjukkan unjuk kerja instrumen GC-MS yang\rdigunakan: linieritas instrumen pada rentang konsentrasi 3-MCPD 0,257,50 μg/mL larutan uji mempunyai nilai R²\ryang memenuhi kriteria (R2 lebih dari 0,990 menurut AOAC 2012), uji dilakukan pada konsentrasi standar internal 3-\rMCPD-D5 sama 2,0 μg/mL larutan. Presisi waktu retensi senyawa 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 juga memenuhi\rketerterimaan RSD (kurang dari 2,0). LOD dan LOQ instrumen yang terbaca pada GC-MS, yaitu 0,17 dan 0,59\rμg/mL. Pengujian linieritas metode dengan menggunakan matriks minyak sawit juga dihasilkan linearitas yang baik\rdengan R2 lebih dari 0,990. Hasil uji rekoveri pada konsentrasi sedang (40 μg/g sampel minyak sawit) menunjukkan\rakurasi sebesar 83,29 ± 7,12 yang nilainya masuk dalam batas persyaratan AOAC (80110). Presisi metode pun\rmenunjukkan nilai yang diterima, yaitu 5,38 (kurang dari RSDHORWITZ). Pengukuran 14 sampel minyak goreng sawit\ryang terdapat di pasaran menunjukkan 100 sampel minyak sawit positif mengandung 3-MCPD ester pada kisaran\r8,1558,14 μg/g sampel.