Síntesis y caracterización de nanopartículas magnéticas del tipo Fe3O4/TiO2, efecto del pH en la dispersión y estabilización en soluciones acuosas

Abstract

RESUMEN Se sintetizaron nanopartículas magnéticas del tipo Fe 3 O 4 /TiO 2 (núcleo/coraza) mediante el método combinado que involucra para la síntesis inicial del Fe 3 O 4 la co-precipitación química y para la formación de la capa de TiO 2 la síntesis por la técnica sol-gel. Las nanopartículas magnéticas fueron caracterizadas antes y después del proceso de recubrimiento, mediante rayos-X y microscopía electrónica de barrido con emisión de campo y con microanálisis de rayos-X. El análisis de refinamiento estructural se realizó por el método Rietveld a través del programa FullProf, a partir de la difracción de rayos-X de polvo y confirmó la presencia de Fe 3 O 4 como óxido de hierro y que el recubrimiento está constituido por TiO 2 en su fase anastasa. El tamaño del cristal fue calculado mediante la ecuación de Scherrer y corresponde alrededor de 10nm, tanto para el Fe 3 O 4 como para la capa de TiO 2 . Según los análisis de microscopía electrónica de barrido con emisión de campo, las nanopartículas magnéticas recubiertas tienen forma esférica y se encuentran altamente aglomeradas. Los resultados de microscopía electrónica de barrido con microanálisis de rayos-X confirman únicamente la presencia de tres elementos: Fe, Ti y O. Finalmente, la dispersión de las nanopartículas de Fe 3 O 4 /TiO 2 en agua fue evaluada a diferentes valores de pH mediante espectroscopía ultravioleta en el rango del ultravioleta y el visible. Los mayores valores de absorbancia se obtuvieron a pH 8 y 4,5; mostrando una buena dispersión. Por otro lado, a pH 6,5 hay tendencia a aglomerarse con posterior precipitación. Palabras clave: Nanopartículas magnéticas, titania, magnetita, núcleo-coraza, método Rietveld, ecuación de Scherrer. ABSTRACT Magnetic nanoparticles of Fe 3 O 4 /TiO 2 (core/shell) type were synthesized by a method combining chemical co-precipitation for the initial synthesis of Fe 3 O 4 and sol-gel synthesis for the making of the TiO 2 shell film. The magnetic nanoparticles were characterized before and after the coating process by X-ray, field emission scanning electron microscope and scanning electron microscope with X-ray microanalysis. The structural refinement analysis by the Rietveld method was performed through the FullProf program from X-ray powder diffraction, which confirmed the presence of Fe 3 O 4 as iron oxide and the anastase phase of TiO 2 as shell layer. The crystal size was calculated by Scherer's equation and around 10nm for both the Fe 3 O 4 core and TiO 2 shell. According the field emission scanning electron microscope, the coated magnetic nanoparticles are spherical and they are highly agglomerated. The exclusive presence of Fe, Ti and O was confirmed by scanning electron microscope with X-ray microanalysis. Finally, the dispersion of aqueous Fe 3 O 4 /TiO 2 nanoparticles was evaluated at different pH values by ultraviolet spectroscopy in the ultraviolet and visible range. The highest