Métodos de baixo custo para purificação de reagentes e controle da contaminação para a determinação de metais traços em águas naturais

Abstract

Recebido em 11/7/01; aceito em 7/1/02 LOW COST METHODS TO PURIFY LOW GRADE REAGENTS AND TO CONTROL CONTAMINATION FOR TRACE METAL DETERMINATION IN NATURAL WATERS. Probably one of the most difficult and challenging aspects of measuring trace metals in natural waters is to avoid contamination during sampling, manipulation and analysis. This work discusses how to avoid contamination using simple procedures, and considers alternative methods to purify deionised water and low grade reagents to enable accurate determination of trace metals in natural waters in a common laboratory. Measurements were performed by cathodic stripping voltammetry and copper was used as a model metal to test the procedures. It was possible to evaluate copper speciation in natural waters even when total dissolved copper concentration was as low as 1.5 nmol L-1. The methods' accuracy was confirmed by analysis of certified seawater. INTRODUÇÃO Apesar da preocupação com o meio ambiente ter surgido de modo significativo há apenas poucas décadas, dia após dia, esta preocupa-ção vem tomando novas dimensões dentro dos mais diversos setores da sociedade mundial. A importância da preservação dos recursos hídricos tem levado à necessidade de monitorar e controlar a conta-minação destes ambientes, e os metais pesados estão entre os contaminantes mais tóxicos e persistentes do ambiente aquático. Portanto, suas fontes, transporte e destino precisam ser avaliados. Visto que os organismos aquáticos tendem a acumular metais pesados e contaminantes orgânicos em seus tecidos, mesmo quando a água possui níveis desses compostos abaixo da concentração má-xima tolerada pela legislação, há grandes riscos de contaminação dentro da cadeia trófica. No caso de peixes, a ingestão de alimentos e água é a rota principal de entrada de contaminantes nesses organis-mos. Animais filtradores como os mexilhões, filtram vários litros de água por hora, e consequentemente podem concentrar de 10 a 10 5 vezes vários contaminantes em seus tecidos, com relação à água do mar 1. Se a fração tóxica de um metal encontrada num corpo d'água for alta o suficiente para inibir o crescimento de apenas uma parte da comunidade planctônica, isto pode acarretar no comprometimento de toda a cadeia trófica, levando-se em conta a bioacumulação e os efeitos crônicos que o metal pode causar. Uma das menores concentrações de metais pesados na natureza é encontrada nas águas oceânicas 2. Mesmo após o desenvolvi-mento de instrumentos, métodos analíticos suficientemente sensí-veis e reagentes ultra purificados para a análise de metais traços (< 50 nmol kg-1) 3 nessas águas, a contaminação das amostras impe-dia a obtenção de dados coerentes sob o ponto de vista biogeoquímico. Somente após a conscientização de que a amostragem, preservação e manuseio das amostras antes da análise podiam representar maio-res fontes de erro que a própria análise química, é que foram publi-cados, em 1977 e em 1981, os primeiros dados confiáveis da distri-buição de cobre e chumbo, respectivamente, em águas de oceano aberto 4,5. Tendo em mãos métodos extremamente sensíveis e man-tendo o controle da contaminação, foi então possível dar início aos estudos de especiação química de metais, e assim, verdadeiramente avaliar a toxicidade de distintas espécies químicas para os organis-mos aquáticos 6. A necessidade de utilizar procedimentos limpos na determinação de metais traços não se restringe somente ao ambiente marinho, mas também são imprescindíveis nos estudos envolvendo águas de rios, lagos e estuários, onde pode haver concentrações mais elevadas de metais 7,8. O estudo da biogeoquímica de metais traços e sua especiação química em ambientes aquáticos naturais no Brasil é bastante recen-te, tendo em vista a sofisticação de algumas técnicas e o alto custo da instrumentação e dos reagentes ultra-puros. A literatura que aborda a prevenção da contaminação e análise de metais traços, na sua gran-de maioria se refere ao uso de laboratórios limpos classe 100 que, portanto, possuem sistemas de filtração de ar, bancadas de fluxo laminar, superfícies especiais, além de contar com a disponibilidade de reagentes ultra-puros 7-10 ; enfim, condições que não são facilmen-te encontradas em laboratórios de pesquisa no Brasil. Portanto, este trabalho tem como objetivos discutir métodos simples para minimizar a contaminação por metais em laboratório comum; demonstrar a necessidade de observar alguns cuidados de manuseio, que são in-dispensáveis para análise de metais no nível de traço, e divulgar al-guns métodos de baixo custo para purificação de reagentes, que ve-nham ser compatíveis com a realidade de muitas instituições de pes-quisa no Brasil. O metal cobre foi escolhido como modelo para tes-tar os métodos de controle da contaminação e purificação de reagentes por ser um metal abundante no ambiente e, portanto, o controle da contaminação durante os procedimentos de manuseio e análise das amostras requer grande rigor. Para a avaliação do cobre foi utilizada a voltametria de redissolução catódica que é uma técnica de grande sensibilidade 11 e de custo relativamente baixo, tanto para compra do equipamento como para sua manutenção e uso.