Avaliação do efeito da temperatura de calcinação nas características estruturais e morfológicas de aluminas sintetizadas pelo método Pechini

Abstract

O presente trabalho tem como objetivo sintetizar alumina pelo método Pechini e avaliar a influência da temperatura de calcinação nas características estruturais e morfológicas das mesmas com o intuito de direcionálas a distintas aplicações. A relação utilizada na metodologia para o ácido cítrico:cátion metálico foi de 3:1 e as temperaturas de calcinação variaram de 500 a 1200ºC em intervalos de 100ºC. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difração de raios X, distribuição granulométrica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados demonstraram que a variação da temperatura de calcinação alterou a estrutura e a morfologia da alumina. As amostras apresentaram-se amorfas abaixo da temperatura de calcinação a 800ºC, a fase alumina surgiu após a calcinação a 900ºC e a fase alfa alumina após 1100ºC. O aumento da temperatura na calcinação diminuiu o diâmetro médio dos aglomerados de 17,79 para 13,01 µm para as amostras calcinadas a 500 e 1200ºC, respectivamente. Quanto à morfologia, a mudança na temperatura de calcinação não alterou de forma significativa o material sintetizado. As partículas estão distribuídas aleatoriamente ao longo das amostras apresentando geometria com aparência de placas em diferentes dimensões depositadas sobre notáveis aglomerados. As características geradas pelas aluminas possibilitam sua aplicação em membranas, catálise, implantes odontológicos, compósitos, etc.The present work aims to synthesize alumina by Pechini method and evaluate the influence of calcination temperature on structural and morphological characteristics of the same in order to direct them to different applications. The methodology used in relation to citric acid: metal cation was 3:1 and calcination temperatures ranging 500-1200ºC in steps of 100ºC. The synthesized materials were characterized by X-ray diffraction, particle size distribution and scanning electron microscopy. The results showed that the variation of the calcination temperature altered the structure and morphology of the alumina. The samples had amorphous below the calcination temperature to 800ºC, the alumina phase appeared after calcination at 900ºC and the alpha alumina phase after 1100ºC. The increase in calcination temperature decreased the average diameter of the agglomerates of 17.79 to 13.01 µm for samples calcined at 500 and 1200ºC, respectively. The morphology, the change in calcination temperature did not change significantly the synthesized material. The particles are randomly distributed throughout the samples presenting geometry appearance of plaques in different sizes deposited on notable clusters. The features generated by the aluminas allow the application of alumina membranes, catalysis, dental implants, composites, etc.