HPLC METODU İLE PATULİN TAYİNİNDE TEK LABORATUVAR METOT VALİDASYON ÇALIŞMASI

Abstract

Patulin, başlıca olarak Penicillium türleri tarafından üretilen bir mikotoksindir. Başta elma olmak üzere birçok meyve, meyve suyu, badem, fındık gibi gıdalarda sentezlendiği bilinmektedir. İnsan ve hayvan sağlığı üzerindeki olumsuz etkileri nedeniyle çeşitli gıdalarda patuline ait maksimum bulunma limitleri belirlenmiştir. Bu nedenle, günümüzde doğru ve güvenilir patulin tespit yöntemlerine ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada, HPLC yöntemiyle patulin varlığının tespiti ve miktar tayini için metot validasyon çalışması yürütülmüş ve metot performans parametreleri belirlenmiştir. Validasyon çalışması sonucuna göre 5.0, 25.0 ve 50.0 mg/mL patulin konsantrasyonları için metoda ait geri kazanım (%) ve tekrar edilebilirlik (% RSDr) değerleri aynı gün ve farklı günlerde yapılan çalışma sonuçlarına göre kabul edilebilir limitler içindedir. Ayrıca, Metoda ait belirsizlik bütçesinde kalibrasyon eğrisinden, geri kazanımdan ve tekrar edilebilirlikten gelen bileşenler hesaplanmış ve % 95 güven aralığında (k=2) 5.0 (µg /mL) ± 1.8449 (µg /mL), 25.0 (µg /mL) ± 0.7974 (µg /mL) ve 50.0 (µg /mL) ± 0.0819 (µg /mL) olarak rapor edilmiştir.