Pengaruh Standar Lantanum Terhadap Validasi Metode Pengukuran Neodimium dan Serium Menggunakan X-Ray Fluorescence (XRF)

Abstract

Abstrak Telah dilakukan analisis unsur Neodimium (Nd) dan Serium (Ce) pada sampel cair menggunakan XRF. Spektrometer. XRF pada umumnya digunakan untuk analisis sampel berbentuk padat. Bila sampel yang dianalisis berbentuk cair maka perlu preparasi khusus agar hasil analisis memenuhi persyaratan pengujian dan memenuhi kriteria keselamatan. Laarutan standar Nd dan Ce sebanyak 50uL diteteskan di kertas saring berdiameter 24mm dengan konsentrasi yang bervariasi 200, 400, 600, 800 dan 1000ppm tanpa pembanding La dan dengan pembanding La dan yang selanjutnya dianalisis menggunakan XRF. Kurva kalibrasi dari hasil pengukuran berupa korelasi antara konsentrasi dan intensitas. Berdasarkan dua jenis kurva kalibrasi tersebut diperoleh linearitas kurva dengan nilai koefisien korelasi (r) Nd sebesar 0,9738 tanpa standar La, dan 0,9990 menggunakan standar La. Sedangan Ce diperoleh nilai r sebesar 0,9772 tanpa standar La, dan 0,9992 dengan La. Limit deteksi (LoD) dan limit kuantitasi (LoQ) dihitung dengan melakukan pengukuran intensitas setiap unsur dalam larutan blanko sedangkan presisi dan akurasi pengukuran dengan rentang konsentrasi antara 0 sampai dengan 1000 ppm. Hasil analisis menggunakan standar La memenuhi kriteria keberterimaan dalam pengujian yaitu lebih dari 95%. Berdasarkan hal tersebut maka dapat dinyatakan bahwa analisis unsur dalam larutan Nd dan Ce dengan teknik tetes menggunakan standar La lebih akurat dibanding tanpa menggunakan standar La. Metode tetes untuk pengukuran Nd dan Ce menggunakan standar La telah tervalidasi dengan LoD, LoQ presisi dan akurasi, masing-masing-8,94 ppm, 0,76 ppm, 1,06%, dan 95,43%, untuk unsur Nd. Sedangkan untuk unsur Ce nilainya 31,69 ppm, 108,78 ppm, 1,43% dan 95,77%, Kata kunci: validasi metode, standar La, XRF, larutan neodymium dan serium Abstract Neodymium (Nd) and Cerium (Ce) elemental analysis has been carried out in solution sample using XRF which was generally used for the analysis of solid samples. Special preparation was needed for sample solution so that the analysis results met the testing requirements and safety criteria. The Nd and Ce solution as much as 50uL was dropped on 24mm diameter of filter paper with various concentrations of 200, 400, 600, 800 and 1000ppm without La and with La standard. Next, the sample was analyzed using XRF. The calibration curve from the measurement results showed correlation between concentration and intensity. Based on the two kinds of calibration curves, a linearity curve was obtained with the correlation coefficient (r) Nd of 0.9738 without La, and 0.9990 using La, while the r of Ce was 0.9772 without La, and 0.9992 using La. The detection limit (LoD) and quantification limit (LoQ) was calculated by measuring the intensity of each element in a blank solution, while the precision and accuracy of the measurements was in the concentration range between 0 and 1000 ppm. The analysis using the La met the acceptance criteria, which was more than 95%. It could be stated that the Nd and Ce elemental analysis in solutions using the drop technique using La was more accurate than without La. The drop method for measurement of Nd and Ce using La was valid.with LoD, LoQ, precision and accuracy-8.94 ppm, 0.76 ppm, 1.06%, and 95.43% respectively for Nd elements. Whereas for the Ce element the values are 31.69 ppm, 108.78 ppm, 1.43% and 95.77%,